Фармацевтическое оборудование для получения АДОНИЗИДА (ADONISIDUM)

Измельчение. Сухую траву черногорки весенней измельчают при помощи «эксцельсиора».
Приготовление извлекателя. Из мерников, не показанных на рис., в мерник-смеситель наливают хлороформ, 96° спирт и отгон (если имеется) в таких соотношениях, чтобы в смеси было 95 объем* ных частей хлороформа и 5 объемных частей спирта.
Полученная жидкость впоследствии была названа универсальным извлекателем, потому что она относительно хорошо экстрагирует из растительного сырья все сердечные глюкозиды. В то же время балластные вещества в эту смесь переходят в ничтожном количестве.
Экстрагирование. Измельченную траву черногорки загру­жают через верхний люк в экстрактор 1. В него же наливают универсаль­ный извлекатель - столько, чтобы вся трава была им покрыта. Смесь настаивают при температуре 45—50° С.
Полученное извлечение из экстрактора по трубопроводам 2 или 3 поступает в испаритель (перегонный куб) 4.
Испаритель нагревают глухим паром (через паровую рубашку).
Отгоняемые пары по трубопроводу 6 переходят в холодильник 7, а оттуда в сборник 8 и в экстрактор 1.
Кроме того, отгоняемые пары из котла по трубопроводам 5 и 6, по желанию, можно перегонять непосредственно в экстрактор. Такой метод экстрагирования принято называть циркуляционным. По этому методу экстрагирование протекает до полного истощения растительного сырья. После этого поступление извлекателя в экстрактор прекращают. Оставшееся извлечение по трубопроводу 3 спускают в испаритель.
Извлекатель, впитавшийся в траву, отгоняют острым или глухим паром. Пары извлекателя, пройдя холодильник 7, собирают в сборнике 8. Конден­сат отстаивают и из него отделяют воду.
После этого через нижний люк выгружают отработанный растительный материал, загружают экстрактор новым материалом, заливают его универсальным извлекателем и настаивают по предыдущему способу.
Упаривание. Остаток полученного извлечения упаривают в том же испарителе или лучше - в отдельном вакуумном аппарате приблизительно до веса взятого для экстрагирования растительного материала. При этом в спирто-хлороформное извлечение из травы не переходят белки, углеводы, таниды и сапонины, а экстрагируются сердечные глюкозиды, хлорофилл, смолоподобные вещества, жиры, масла и органические кислоты.

Для того чтобы окончательно выделить водонерастворимые вещества, к кубовому остатку добавляют почти равное количество дистиллированной воды. Перегонку продолжают, лучше под вакуумом, до полного удаления спирта и хлороформа. Вследствие этого в осадок выпадают все не растворимые в воде вещества (смолы, жироподобные вещества, масла, хлорофилл и др.)

- При этом отгон, состоящий из хлороформа и других примесей, воизбежание улетучивания хлороформа (ядовитое вещество) собирают в отдельный приемник - отстойник с плотно закрывающейся крышкой.
Отстаивание и фильтрование. Водный раствор глюказидов перекачивают в емкости из нержавеющей стали. По истечении некоторого времени жидкость сливают с осадка, пропускают сначала через бязь и бумагу, а затем через вакуум - фильтр, в который помещают два листа фильтровальной бумаги и насылают на них слой окиси алюминия (последняя операция служит для удаления балласта из концентрированного водного раствора глюкозидов, причем окись алюминия адсорбирует глюкозиды лишь в весьма незначительном количестве).
Перед фильтрованием мелкорастертый гидрат окиси алюминия слегка прокаливают. Это прокаливание заканчивают, когда с поверхности порошка перестают выделяться пары воды. По охлаждении окись алюминия сразу используют для адсорбции балластных веществ или пересыпают в банки, с притертой пробкой.

Стандартизация и расфасовка. Фильтрат наливают в бак-мерник и тщательно перемешивают. Затем определяют количество ЛЕД в фильтрате.
Если адонизид предназначен для подкожного введения, то требуемое количество фильтрата перекачивают в мерник и добавляют к нему столько инъекционной воды, чтобы в 1 мл жидкости было 25 ЛЕД. После фильтрования эту жидкость разливают в ампулы, которые запаивают и стерилизуют при 1Р0° С в продолжение 30 мин. После просмотра их упаковывают в коробки.
Если же адонизид предназначен для внутреннего применения, то к фильтрату добавляют столько спирта, хлорэтона и воды, чтобы в 1 мл конечного продукта содержалось 20% (по объему) 95° спирта, 0,5% хлорэтона и 25 ЛЕД. Эту смесь разливают в склянки.
Отгонкахлоро фо р м а. Смесь хлороформа со спиртом, оставшуюся после извлечения в траве черногорки, отгоняют острым паром.
В приемнике отгон будет состоять из двух слоев: внизу находится хлороформ,- а сверху - смесь: вода, спирт и незначительное количество хлороформа. Нижний слой отделяют от верхнего. К нему добавляют требуемое количество спирта и опять используют для получения новой серии адонизида. Водную часть конденсата обычно сливают в канализацию.
Проэкстрагированную траву, лишенную глюкозидов и дорогого извлёкателя, выгружают из аппарата через люк и отправляют в отвал. Через верхний люк в установку загружают новый растительный материал и процесс начинают снова.
В зависимости от масштаба производства применяют различных размеров и конструкций циркуляционные экстракторы. При этом необходимо иметь в виду, что при изменении метода производства первая часть извлечения обычно получается относительно концентрированной. Затем, при дальнейшем экстрагировании, извлечение становится менее концентрирован­ным, приближаясь к чистому извлекателю.

При работе с малоконцентрированными извлечениями обычно затрачивается относительно много времени, тепловой энергии и . рабочей силы.

Кроме того, нетеплостойкие вещества из-за продолжительного нагревания в какой-то мере могут разложиться, вследствие чего описанный метод может стать' неэкономичным.